中文名称:反式-3-氯-2-丙烯基羟胺
英文名称:
CAS号码:87851-77-2
产品类别:羟胺
概述反式-3-氯-2-丙烯基羟胺为胺类有机物，可用作医药合成中间体。制备将3-溴-2-氯丙烯（1.4mL，13mmol，1.1当量）和1，8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯（DBU；1.8mL，12mmol，1.0当量）依次加入到二氯甲烷中。在230℃搅拌2-羟基异吲哚啉-1,3-二酮（N-羟基邻苯二甲酰亚胺；2.0g，12mmol，1.0当量）在NN-二甲基甲酰胺（DMF；30mL）中的溶液。在约5分钟内将所得溶液从黄色变为深红色至无色，将其在230C下搅拌18h。将反应混合物用1M盐酸水溶液（HCl；300mL）稀释。将得到的白色Chemicalbook沉淀物真空过滤，并用水洗涤，得到白色粉末（2.3g），将其溶于CH2Cl2（53mL）中。添加水合肼（570μL，12mmol，1.1当量），并将得到的白色悬浮液在230℃搅拌18h。将反应混合物真空过滤。将滤液用0.1MNaOH水溶液（200mL）稀释，并用CH2Cl2（3×50mL）萃取。合并的有机层经Na2SO4干燥，重力过滤，并通过旋转蒸发浓缩，得到白色半固体反式-3-氯-2-丙烯基羟胺。应急措施如果吸入反式-3-氯-2-丙烯基羟胺，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医。