中文名称:2-氯苯丙酮
英文名称:
CAS号码:6084-17-9
产品类别:医药中间体
简介α-卤代酮作为一类亲电活性极高的有机合成砌块，已被广泛应用于有机合成化学中。同时，作为一类重要的结构单元，其在药物化学及农药化学中也发挥着极其重要的作用。2-氯苯丙酮是一种重要的化工原料和药物中间体。制备步骤1：烯醇硅醚的制备：向50mL两口瓶中加入苯丙酮(1g，8mmol)，在氮气保护的情况下，把溶液冷却到0℃后，再加入10mL无水THF溶液，然后向其逐滴加入二异丙基氨基锂(2mol/L，4.2mL)，滴加完毕后，把用于冷却的冰水混合物移开，在室温下搅拌1h。当溶液变成黄色时，再次将该反应混合物冷却到0℃，向其逐滴加入三甲基氯硅烷(1.04g，9.6mmol)，室温下搅拌，TLCChemicalbook检测至反应结束.减压蒸馏除去溶剂，*得到的油状液体进行柱层析(纯石油醚)分离得到产物1a(1.3g，产率：84%)。步骤2：α-氯代苯丙酮的制备：向50mL两口瓶中加入二乙酸碘苯(2a)(0.244g，0.75mmol)，在氮气保护的情况下，再将苯丙酮烯醇硅醚(1a)(0.096g，0.5mmol)和三甲基氯硅烷(3a)(0.108g，1mmol)的MeCN(5mL)溶液加入至体系中。使反应体系在室温下进行搅拌，并用TLC检测，直至反应完全.减压蒸馏除去溶剂后，残留物利用柱层析分离[V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)＝10∶1]。*分离得到产物4l(α-氯代苯丙酮)无色液体，产率84%。